随着分析技术的提升，高精度非传统稳定同位素作为地球化学有效示踪剂，在地球与行星形成和演化过程中的重大地质事件中发挥了重要作用。相比全岩溶液法分析而言，微区原位分析方法更加直接、高效和低消耗量，并能在取样意义明确情况下，提供微米尺度的同位素变化。尽管如此，受限于标样基体效应和仪器的局限性，原位微区分析相对全岩同位素分析发展相对落后。然而，随着地外月球和小行星珍贵且微细样品的返回，突破超高分辨和超低微量分析技术，将是现在和未来发展的必然趋势，也将引领和推动地球科学的发展。

以镁（Mg）同位素研究为例，它是主要的造岩元素，并且易产生同位素分馏，因此被广泛应用于高温岩浆过程、低温大陆风化等地质过程。然而，主要含Mg的橄榄石、辉石等矿物原位Mg同位素分析技术发展缓慢，主要面临的问题是：（1）适合用于标样的橄榄石稀缺。研究表明无论用LA-MC-ICP-MS还是SIMS分析测试，橄榄石原位Mg同位素分析的基底效应十分显著，主要表现为橄榄石的δ²⁶Mg值随Fo值降低而逐渐增加。自然界中，除地幔橄榄岩中的橄榄石成分比较均一外，大部分岩浆成因的橄榄石成分并不均匀，因此难以用作标样。（2）现有的原位Mg同位素分析束斑通常>10微米，难以获取更小尺度下的元素和同位素信息。

针对现存问题，中国科学院地质与地球物理研究所纳米离子探针实验室郝佳龙高级工程师与田恒次研究员、綦超研究员等人合作，采用高温高压实验并结合地外阜康橄榄陨铁陨石等，最终成功获得了成分均一且Fo值覆盖0-90范围的橄榄石标样（图1）。在此基础上，研究团队利用CAMECA NanoSIMS 50L纳米离子探针，成功建立了橄榄石Fo值-基体效应在线校正方法，并创新性的引入了BiHill方程（图2）。该方法能够同时测定Fo值和镁同位素，大大节约了引入电子探针的时间，并且在1微米的分辨率下同位素精度还能达到0.7-0.8‰。

图1 NanoSIMS测得的²⁴Mg/(²⁴Mg + ⁵⁶Fe)比值与Fo值之间的相关性

图2 Fo值与同位素质量分馏的BiHill方程拟合关系

研究团队将该分析技术应用于嫦娥五号月球样品，实现了在微米尺度上，提取橄榄石同位素组成及其变化的信息。他们通过分析其中一颗橄榄石，发现δ²⁶Mg值在从核部到边上约80微米剖面上变化超过了4‰（图3），这一显著的同位素分馏很可能反映了矿物-熔体的相互作用。通过模拟同位素的变化剖面，还能获得该过程所发生的时间信息。因此，研发的标样及高空间分辨技术将在解析微小尺度上的地质过程及其时间上起到重要作用。

图3 (a) CE5玄武岩背散射电子（BSE）图像。分析区域的位置（黄框）和扫描路径（白线。(b)和(c)NanoSIMS测量的Fo剖面和²⁶Mg同位素剖面

在拓展应用的同时，研究团队还积极研发面向复杂矿物体系、微尺度矿物结构等元素和同位素的高精度-高空间分辨分析技术，旨在为地球与行星科学的突破性研究提供关键技术支撑。

研究成果发表于国际分析化学权威期刊Talanta（郝佳龙^*，田恒次^*，綦超，李瑞瑛，胡森，林杨挺，何永胜，杨蔚. Micro-scale (1 μm) Mg Isotope Analysis of Olivine by NanoSIMS with Online Matrix Correction and Its Application to Chang'e-5 Sample [J]. Talanta, 2025, 289: 127733.DOI:10.1016/j.talanta.2025.127733.）。研究得到国家自然科学基金（42241150, 42241102, 42241103和42173036），中国科学院青促会项目和所重点部署项目共同资助。