以Nu Sapphire为代表的最新一代含碰撞池CC-MC-ICP-MS,配有传统MC-ICP-MS的高能通道(6kV加速电压)和基于碰撞池技术的低能通道(4kV加速电压),其中六级杆碰撞反应池使用氢气和氦气,能够有效去除各种含氩基团对41K+、40Ca+和56Fe+等造成的干扰(图1),因此可以在低分辨模式下对K、Ca及Fe同位素开展高精度分析,可有效降低样品测试含量,有利于珍贵样品和低含量样品分析。中国科学院地质与地球物理研究所成矿元素与同位素分析实验室于2021年4月安装了Nu Sapphire,实验室人员李文君、高炳宇、王静和苏本勋等通过系统优化新一代碰撞反应池(CC)-MC-ICP-MS(Nu Sapphire)的低能路径参数,使用低分辨+碰撞反应池技术,相继建立K、Ca及Fe同位素分析测试方法。
图1 碰撞反应池多接收等离子体质谱仪工作原理(以K为例)
K同位素:K溶液上机浓度降低至200 ng/g,δ41K的长期精度小于0.04‰ (2SD);在标样-样品间插法的测试分析中,样品和标样的K浓度匹配可扩大至20%,大大提高分析效率;10种地质标样的K同位素分析结果与文献报导一致(图2),并首次报道了锰结核(NOD-P-1)和铁建造(FeR-2,FeR-4)的K同位素组成,为铁、锰样品的实验室数据比对提供新的依据。
图2 地质标样与文献中δ41K值的比对
Ca同位素:实现了40Ca、42Ca和44Ca的同时测定,将Ca测试浓度降低至100 ng g-1,δ44/40Ca的长期精度与TIMS相似(2SD < 0.1‰);11种地质标样的Ca同位素分析结果与文献报导一致(图3);δ44/40Ca和δ44/42Ca的同时测定还可以获得放射性40Ca(ε40Ca),40Ca作为40K衰变子体之一,对高K样品进行ε40Ca分析在研究岩浆成因和风化作用中具有较大潜力。
图3 地质标样与文献中Ca同位素比值的比对
Fe同位素:将Fe上样量降低至50 ng,相对中、高分辨模式提高了~ 40倍,且δ56Fe的长期精度优于0.03‰(2SD);21种地质标样的Fe同位素分析结果与文献报导一致(图4)。
图4 地质标样与文献中δ56Fe的比对
以上研究成果发表于Science China Earth Sciences和Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。本研究受中国科学院地质与地球物理研究所实验技术创新基金(批准号:TEC 202103)和中国科学院青年创新促进会共同资助。
1. Li W, Cui M, Pan Q, et al. High-precision potassium isotope analysis using the Nu Sapphire collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Science China Earth Sciences, 2022, 65(8): 1510-1521. DOI: 10.1007/s11430-022-9948-6. [李文君*, 崔梦萌, 潘旗旗, 王静, 高炳宇, 刘善科, 袁梦, 苏本勋*, 赵野, 滕方振, 韩贵琳. 碰撞反应池MC-ICP-MS(Nu Sapphire)高精度钾同位素分析. 中国科学: 地球科学, 2022, 52(9): 1800-1812.]
2. 高炳宇*, 苏本勋*, 李文君, 袁梦, 孙剑, 赵野, 刘霞. High-precision analysis of calcium isotopes using the Nu Sapphire collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2022. DOI: 10.1039/D2JA 00150k.
3. 王静*, 唐冬梅, 苏本勋*, 袁庆晗, 李文君, 高炳宇, 陈开运, 包志安, 赵野. High-precision iron isotopic measurements in low resolution using collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2022, 37(9): 1869-1875. DOI: 10.1039/D2JA00084A.