锇同位素在大陆岩石圈地幔定年、壳幔物质来源示踪、金属矿床定年、天体化学、环境演化以及核幔相互作用等领域中具有重要应用价值。锇同位素分析最关键的技术进展是负离子热电离质谱(NTIMS)锇同位素测定方法的建立。由于NTIMS法测定的是OsO3-负离子,故需将OsO3-负离子的测定结果通过氧校正计算(剥氧)换算为Os同位素比值结果。传统的氧校正方法是采用文献报道的氧同位素比值(如Nier值)或实验室长期测定的氧同位素平均值进行氧校正计算。然而由于同位素分馏效应的存在,自然界氧同位素比值存在一定的变化范围,而实验室氧同位素测定值也可能随实验条件(比如灯丝温度、发射剂配比及加载方式、离子源氧压等因素)变化,甚至NTIMS测试过程中氧同位素都可能存在复杂的分馏效应(即氧同位素组成可能随着测试的进行而发生变化),因此传统方法采用固定的氧同位素比值进行锇同位素分析结果的氧校正计算,可能影响最终Os同位素测定结果的准确度。
针对上述问题,中科院地质地球所固体同位素实验室储著银副研究员及其合作者,通过优化热电离质谱仪(TRITON Plus)多接收法拉第杯检测器杯结构(Cup configuration,图1),增加测定192Os16O217O-和192Os16O218O-两个离子峰,从而在测定Os同位素的同时,实时在线得到氧同位素比值,用于氧校正计算。由于该方法用于氧校正计算的氧同位素比值是锇同位素NTIMS测定过程中实时的氧同位素组成,因此可以提高锇同位素测定结果的准确度。此外,这种测定方法还适合186Os/188Os同位素比值的高精度测定,超高精度186Os/188Os 分析在核幔相互作用等领域具有重要应用意义。图2为该方法对Os溶液标样的186Os/188Os高精度测定结果。
图1 静态多接收在线氧校正高精度Os同位素分析法拉第杯结构图
图2 Os溶液标样在线186Os-188Os高精度测定结果
上述重要研究成果近日发表于国际知名分析化学期刊Analytical Chemistry (Chu et al. High-Precision Measurement of 186Os/188Os and 187Os/188Os: Isobaric Oxide Corrections with In-Run Measured Oxygen Isotope Ratios . Analytical Chemistry , 2015, 87: 8765−8771)。