87Sr/86Sr、143Nd/144Nd、208Pb/204Pb、207Pb/204Pb和 206Pb/204Pb比值被广泛应用于岩石圈演化与壳幔相互作用、地球化学示踪、早期大陆形成和演化等地球科学研究。热电离质谱仪(TIMS)具有优良的测试精度和准确度,被认为是基准Sr-Nd-Pb同位素测试技术。然而,采用TIMS测定岩石样品中Sr-Nd-Pb同位素前,必须采用离子交换色谱技术从复杂的岩石基体中分离出高纯的Sr-Nd-Pb组分。传统离子交换色谱技术是目前最主要的分离技术,一般需要三步组合完成,首先,将溶解后的样品溶液通过第一支阴离子或特效离子交换柱分离出纯净的Pb,同时回收所有基体溶液。然后,将回收的基体溶液蒸干,采用盐酸溶解并通过第二支离子交换柱分离出高纯的Sr和REEs,最后,采用第三支离子交换柱从REEs中分离出高纯的Nd。传统的多步离子交换技术虽然能够到达研究目的,但流程繁琐,耗时费力,实验成本高。
最近的研究表明无需进行Sm-Nd分离,采用TIMS可直接分析REEs中的143Nd/144Nd 比值(Li et al., JAAS, 2011, 26: 2012-2022),分析准确度优于0.003% (2 RSD)。在此基础上只要实现高纯Sr-Pb-REEs的分离即可满足质谱分析需要。中科院地质地球所固体同位素实验室李潮峰高级工程师及其合作者,采用AG50W-12树脂和Sr Spec树脂组成的混合树脂柱,通过优化色谱柱分离条件,一步过柱即可获得满意的Sr-Pb-REEs馏分纯度,完全可以满足TIMS分析Sr-Nd-Pb同位素的要求。与传统三步分离技术对比,它具有更高的分离效率,传统方案完成一批样品(~30件)制备需要3个工作日左右,而该方法仅需要8小时即可完成。他们建立的制备技术将极大拓展实验室的工作容量,降低化学试剂用量和实验成本。
图1 传统三步分离技术与本次一步分离技术类比
以上研究成果近期发表在国际分析化学期刊Analytical Methods (Li et al. A rapid single column separation scheme for high precision Sr–Nd–Pb isotopic analysis in geological samples using thermal ionization mass spectrometry. Analytical Methods, 2015, 7(11): 4793-4802).
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