一种用于Carius管Os原位蒸馏的装置：电加热蒸汽浴锅的顶盖开设有与Carius管径相匹配的多个圆孔，电加热蒸汽浴锅内中间设有带小孔的隔板，Carius管垂直插入电加热蒸汽浴锅的顶盖圆孔中，Carius管的底部托在隔板上，确保Carius管置于蒸汽中；Carius管的上部用滴瓶胶头密封，在滴瓶胶头胶头的顶部分别开设有进气孔和出气孔；进气孔插设一进气细管，出气孔插设一出气细管；进气细管一端延伸至Carius管的底部，另一端连接至外部气源；出气细管一端延伸至Carius管的颈部，另一端连接至吸收瓶的底部。本发明还公开了Os原位蒸馏的方法。本发明组成简单，使用方便，产出率高，可同时蒸馏多个样品，适合于批量样品分析。