一种Carius管原位蒸馏Os在线测量方法，其步骤包括：Carius管法逆王水分解样品，所产生的OsO₄蒸汽在Ar气的载带下通过专用接口进入雾化器的载气口，雾化器的进液口引入Ir溶液，雾化器的喷嘴处形成含Os和Ir的混合气溶胶。本发明与公知技术不同之处，是用Ar气载带着Os蒸汽进入雾化器载气口后到达矩管，本发明从进液管引入的Ir标准溶液用于在线质量歧视校正，测量精度得到改善；Carius管溶样后，无需分离，可直接原位蒸馏并同时在线精确测定Os同位素比值及含量。本发明与原有在线测定方法相比不易灭火，与溶液进样测定方法相比记忆效应明显减小。