微区显微分析方法是以高空间分辨率、高精度和微量分析为基础的一种分析方法，目前已经成为地球科学和材料科学研究中重要的技术方法之一。微区显微分析技术方法的实现过程大致为：电子显微镜、电子探针、光谱仪、等离子体质谱仪、离子探针和原子探针显微镜等，在cm-mm- m-nm尺度对岩石/矿物等进行显微结构观察、物相鉴定、成分测试和同位素分析，以揭示岩石/矿物的成因机制、年代学历史及其所经历的地质过程等。 

　　在微区显微分析方法的实验中，样品的获取和制备极为关键。为了从大块体岩石中获得目标区域的微区样品进行分析，目前比较广泛使用的微区取样方法主要有：（1）借助微区取样仪钻取粉末样品；（2）借助空心钻钻取岩芯样品。然而，方法一无法进行微区块体取样，钻取的粉末样品仅能进行同位素化学分析而无法实现岩石目标区域的其他微区分析，如显微结构表征、矿物组成和SIMS年代学分析等。方法二所钻取的圆柱状样品难以代表原岩的连续特征，不适于具有多期次生长环带、解理结构和成分交代特征复杂的地质岩石微区取样。有鉴于此，本领域需要一种新的技术方案来解决上述问题。 

　　中国科学院地质与地球物理研究所电子显微镜实验室唐旭工程师等人提出了一种岩石的微区取样及显微分析方法。如图1所示，该方法包括：（1）标记步骤。为岩石制定XYZ坐标，在岩石的感兴趣区域中限定出预设的目标形状，并对所述目标形状附加标记；（2）第一刻蚀步骤。将块体岩石固定至微钻取样仪的三轴载物台上，利用垂直钻针在附加标记的位置垂直刻蚀直至达到预设的取样深度，从而在岩石上形成对应于所述目标形状的轮廓凹槽（图2）；（3）第二刻蚀步骤。利用倾斜钻针，对岩石上位于轮廓凹槽的外围区域进行倾斜刻蚀，直至靠近倾斜钻针的一侧的凹槽的对应于取样深度的底部被露出；（4）第三刻蚀步骤。进一步利用倾斜钻针从露出底部的凹槽起切断岩石，获得对应于目标形状的目标样品（图2）；（5）面扫描步骤：对所述目标样品的蚀刻而成的面进行面扫描分析，获得目标样品的成分分布特征；（6）微区分析步骤。根据所述成分分布特征，对所述目标样品进行微区原位显微分析。

 

图1

 

图2

　　本发明的技术效果：（1）本发明的微区取样方法是对岩石的感兴趣区域进行基于目标位置的微区块体取样，不会破坏原岩的整体结构。基于此，本发明能够依据原岩的组织结构、生长环带等特征设定对应于目标位置的取样形状。（2）本发明通过附加有液氮的乙醇冷却液，能够有效地对目标样品进行降温和清洗。（3）按照本发明的方法获取的目标样品，既能够对其XOY面进行原位显微表征，还能够对其XOZ和YOZ截面进行显微分析，这是传统的空心钻取样法所不具备的。　　  

　　研究成果获得国家知识产权局专利授权。（唐旭，邱浩，李金华. 岩石的微区取样及显微分析方法. 中国发明专利：CN 115096639 B. 2023）。