透射电子显微镜（简称TEM）具有极高的空间分辨率和综合分析能力强等优点，可在微纳尺度到原子尺度揭示物质的形貌、晶体结构、物相鉴定、化学成分、三维重构像、原子成像、电场和磁场结构等，对于纳米地球与行星科学的研究具有重要的作用。目前，透射电镜已在地球早期生命演化、微生物矿化、沉积物中磁性矿物（海洋和陆地）、纳米矿床学、地球化学、地球深部高温高压矿物和行星科学研究中获得了较多的应用。

　　透射电镜实验对样品要求极高，要求待测样品直径不大于3 mm，厚度≤100 nm，如果要观察高分辨和STEM-HAADF像等，则要求样品更薄（如小于50 nm），且要求样品表面干净。通常，地质块体试样的制备主要是借助超薄切片仪，离子减薄仪或聚焦离子束显微镜技术完成（图3）。由于制备的超薄样品尺寸极小，比表面积大，其在大气条件下很容易吸附碳氢污染物，还会发生氧化和微粒沉积。这些污染会改变样品的本征特性，影响TEM成像质量。此外，TEM样品杆也常常吸附大量的水分子和污染物，在TEM实验时其会造成镜筒，物镜，光阑和电镜极靴的污染。

　　针对以上问题，中国科学院地质与地球物理研究所唐旭工程师、谷立新高级工程师、李秋立研究员、杜忠明高级工程师、冯连君高级工程师和李金华研究员研制了一种新型的TEM样品和样品杆等离子体清洗和存储多功能装置，其包括：（1）等离子体清洗系统；（2）样品杆存储站；（3）TEM样品存储站。等离子体清洗系统采用的是电感耦合等离子体发生器，射频电源产生振荡电磁场将Ar和O2气体电离成由离子、电子和中性自由基组成的等离子体，其中氧自由基与碳氢化合物反应形成CO，CO2和H2O，这些产物最终被真空系统抽走，最终实现了TEM样品和样品杆的清洁。该装置通过独特的三通阀和五通阀真空构件设计，实现了一套真空系统中同时连通清洗腔室、等离子体室、样品杆存储站，并基于主要部件的真实尺寸进行架构设计和三维建模，从而确保了以上3个功能的有效实施（图1和图2）。

图 1（a）等离子体清洗系统工作原理图;（b-d）真空构件设计及装置三维模型

　　该装置加工、装配、调试完成后，他们对该装置的性能和实验效果进行了一系列的评估（图2和图3）。首先，测试结果显示在2 ~ 50 W时工艺气体均可启辉，表明该装置的等离子体清洗性能达到了国际先进水平（以最低2 W为标准）。其次，计算真空系统的理论抽真空时间（t = V_t/S_p ln P_0/P s），腔室真空度至410 Pa时的理论时间为33.4 s，实际时间为80 s，这是由于管路流导、真空管道和接头等并未计算在内的缘故。将样品放入清洗室后，从抽气、开始清洗（1 min）、实验结束到清洗室放气完成，仅仅只需要~3 min 37 s，表明设计的装置具有较高的抽真空效率和实验效率。最后，利用TEM对清洗前、后的PGE矿物和Ti合金超薄片进行测试，结果显示随着等离子清洗时间的增加，碳氢污染物得到了有效的清理，试样表面得到明显的改善，最佳处理时间为90 s（图3）。

 

图2 本装置制造过程和成品，以及Ar和O2在不同射频功率下的辉光放电

 

图3 （a-f）PGE矿物在等离子体清洗前、后的TEM明场像；（g-h）Ti合金试样在等离子体清洗前、后的TEM-EDS谱图以及碳浓度随清洗时间的函数

　　本研究报道的装置具备3个功能，不但有效降低成本，还避免了TEM样品和样品杆因转移而被损坏的风险，操作符合人体工学。该装置可广泛应用于地球与行星科学，材料学，半导体和生命科学等领域的TEM样品前处理和科学研究，对电子显微镜行业的仪器发展也具有启示意义。

　　研究成果发表于国际显微镜专业期刊Microscopy Research and Technique（唐旭*, 谷立新, 李秋立, 杜忠明, 杨赛红, 冯连君, 李金华. An apparatus for plasma cleaning and storage of transmission electron microscopy specimens and specimen holders [J]. Microscopy Research and Technique, 2023. 86(2), 198–207. DOI: 10.1002/jemt.24251）。该成果受中国科学院仪器设备功能开发项目（IGG201902）和研究所实验技术创新基金（TEC202001）的资助。