材料的力学性能(如强度、硬度、塑性和韧性等)涉及到材料的应变状态,当材料受到载荷时会发生一定程度的宏观应变,该宏观应变可直观地反映材料的弹塑性变形行为。然而,材料的宏观应变只是材料内无数晶粒的应变综合表现的结果,材料在宏观上的连续变形并不能代表其微观变形的连续性,材料内各点处的形变程度并不相同甚至存在明显的差异。由于材料的变形方式通常是从晶粒内部或者晶界处开始的,因而从微-纳米尺度进行表征来揭示材料的力学现象,有助于理解材料在塑性变形过程中的滑移和孪晶的形成过程。
目前国际上关于材料微观组织晶粒应变的表征方法主要为一维方向微观应变表征方法和二维平面晶粒应变表征方法。其中,材料的一维方向微观应变表征方法主要是借助聚焦离子束系统(FIB)/扫描电镜(SEM)技术进行纳米线的应变测量或者利用透射电镜(TEM)的原位拉伸技术实现纳米尺度试样的应变测量,即通过测量试样变形前后标记点长度的变化进行微纳米尺度应变表征。但由于晶粒晶界形状的多样化,应变会在各个方向出现,因此通过一维方向微观应变表征方法并不能准确地表征材料的晶粒应变,且一维方向微观应变表征方法无法定量地表征单元晶粒的应变。二维平面晶粒应变表征方法主要是基于DIC技术(Digital image correlation),其是一种基于数字图像处理和数值计算的光学测量方法,可通过获取物体表面变形前后的数字图像,并对获取的数字图像进行处理,获得物体表面的全场位移和应变信息。虽然DIC技术可以定性地反映物体表面的应变分布,但是其反映的仅是试样微观组织晶粒局部区域(如晶界、滑移带和孪晶界)的应变,并不能定量地表征微观组织单元晶粒的整体应变,且DIC技术本身存在技术复杂、价格高昂以及计算精度低的缺陷。有鉴于此,本发明要解决的技术问题是,如何准确地表征材料在塑性变形过程中的微观单元晶粒应变。
中科院地质与地球物理研究所电子显微镜实验室唐旭工程师等人提出了一种结合原位电子背散射衍射技术(EBSD)表征晶粒应变的方法。该方法包括:在扫描电镜中对试样进行原位拉伸试验(图a),并在试样拉伸至不同宏观应变阶段时,对每个宏观应变阶段的试样进行原位的EBSD晶体取向扫描,以获取该宏观应变阶段试样的原位的晶体取向信息和晶粒尺寸参数信息;基于所述晶体取向信息,利用EBSD技术的应变分析方法定性地表征出试样在塑性变形过程中的晶粒应变(图b);基于所述晶粒尺寸参数信息,通过设定的方式得出能够反映晶粒应变的目标参数,通过该目标参数的变化,定量地表征试样在塑性形过程中的晶粒应变。
图a
图b 原位EBSD技术获取的拉伸试样在宏观变形为0%、12%、23%时的晶粒KAM应变图
在材料力学中,泊松比ν常用来描述材料的变形,具体是指在材料的比例极限内,由均匀分布的纵向应力(如对试件沿轴向拉伸/压缩)所引起的横向(径向)正应变与相应的纵向(轴向)正应变绝对值的比值,即ν= -εx/εy。但是,泊松比与长度比或者宽度比类似,都是基于测量出的材料的宏观变形来描述材料在拉伸过程中的应力变化。本发明提出的关于定量表征晶粒应变的方法中,关于定义出的晶粒应变的计算方法是以塑性变形阶段的泊松比理论为基础,但不是以横向正应变与纵向正应变的关系来描述微观的晶粒应变。这是因为材料微观的晶粒取向以及晶界形状本身呈现出多样化的姿态,晶粒在变形过程中与周围的其他晶粒之间相互作用,单元晶粒会受到各个方向力的作用,使得晶粒的晶界各位置处发生不规则且多样化的形变以协调整体晶粒的变形,通过简单测量晶粒的横向正应变和纵向正应变并不能准确地反映出单元晶粒的应变。鉴于此,本发明基于二维平面内单元晶粒的面积信息,计算单元晶粒在变形前后的在二维平面内的面积并通过面积的变化来定量地描述即表征本发明提出的概念,即晶粒应变ε。定义晶粒应变ε的公式如下:ε=(Sf—S0)/S0,
式中ε定义为晶粒应变,S0表示原位的单元晶粒在变形前在二维平面内的面积,Sf表示原位的单元晶粒在变形后在二维平面内的面积。原位EBSD拉伸台在所述扫描电镜中的拉伸速率为1μm/s,试样的倾角为65~70°。
图3 拉伸试样的晶粒绝对值应变与宏观应变的比对图
本发明通过原位EBSD技术和提出的晶粒应变计算方法能同时实现材料塑性变形过程中的晶粒应变的定性表征和定量表征(图3)。通过定性和定量对材料在塑性变形过程中的微观晶粒应变进行统一的表征,有利于更清楚地揭示出材料在塑性变形过程中的微观变形机理。
研究成果获得国家知识产权局专利授权。(唐旭,毛圣成,谷立新,杨赛红,臧科涛,潘永信. 结合原位电子背散射衍射技术表征晶粒应变的方法.中国发明专利:CN106198226B. 2019)。