透射电子显微镜是研究固态物质晶体结构和微观成分的有效工具,其分析测试要求样品厚度在100 nm以内。同时,地质领域中的矿物、陨石等样品往往需要很大的薄区才能确定矿物复杂的微观结构、成分和晶体生长情况。但目前常规的离子减薄和聚焦离子束切割等方法均无法制备出大面积连续薄区的透射电镜样品。
为了解决上述问题,中科院地质地球所支撑系统谷立新工程师等人发明了一种新的大面积薄区透射电镜样品的制备方法,并于近期获得国家专利授权(发明名称:一种大面积薄区透射电镜样品的制备方法;发明人:谷立新,赵旭晁,林杨挺;专利号:ZL 201610515722.X)。该发明提供了一种大面积透射电镜样品制备方法,其方法为:散焦的氩离子束经过10μm厚的档带,将粘在3mm直径铜环上的样品(如图1所示)中间区域切割成10μm的厚度,然后用带旋转和摆动的抛光减薄样品台,逐层削磨样品至100nm左右。基于该工艺步骤,既可以有效的消除普通离子减薄方法造成样品表面不完整的缺陷,还能提供非常大的薄区用于透射电镜测试。
与现有技术相比,该发明可以制备完整的大面积薄区样品,并使减薄薄区区域可控,解决了矿物、陨石等复杂样品的透射电镜测试中样品薄区小的问题。此外,该大面积薄区抛光样品还可应用于离子探针、电子探针等原位分析测试。
图1 样品制备流程图