标准样品的研制是制约高精度同位素原位分析的瓶颈。地质地球所地球与行星物理院重点实验室林杨挺研究员及其团队提出了一种创新性的标准样品研制思想,即利用纳米晶体粉未烧结生长出均一的大晶体。他们以合成方解石为例,成功地用20-40nm大小的CaCO3粉未,在1000°C温度和1GPa压力的条件下,经过24小时的烧结,生长出100-500mm大小的方解石晶体。这些晶体的生长是基于微晶间的固相扩散,没有发生熔融,因而避免了结晶分异而产生的不均一性。烧结实验的1000°C高温也有利于合成均一的晶体。此外,由于纳米粉未颗粒极小,确保了微区(如10x10mm2)之间的均一性。利用纳米离子探针NanoSIMS 50L和Cameca ims 1280对合成方解石的18O/16O比值,以及P和Sr等微量元素的分析,证实了其同位素和化学组成的均一性(图1)。
图1:合成的粗粒方解石晶体标准
该新方法不仅合成出成分均一的标准样品,并且所合成样品的同位素和化学组成标定十分简单,可直接用纳米粉未进行精确分析得到。
该项研究成果于2014年7月25号发表在国际知名分析技术刊物Journal of Analytical Atomic Spectrometry上(Lin et al. Sintering nano-crystalline calcite: a new method of synthesizing homogeneous reference materials for SIMS analysis. Journal of Analytical Atomic Spectrometry,2014,Advance Article )。